在油品分析中常用的分析方法可分为两大类,即化学分析法和仪器分析法。一、化学分析法化学分析法是以能定量完成的化学反应为基础的分析方法,它是分析方法的基础。该方法依据反应中生成物的量或标准溶液的消耗量来确定被测组分的含量。其化学方程式为:
X+R→P
式中X——被测组分;
R——标准溶液;
P―反应生成物。
由于运用的能定量完成成的化学反应的类型及操作方法不同,化学分析方法又可分为:
(1)滴定分析法是用一种已知准确浓度的试剂溶液(称为标准溶液,滴加到被测试样的溶液中,根据恰好完成反应时所消耗的标准溶液的体积和浓度,计算出被测组分含量的分析方法。如酸碱滴定法、氧化还原滴定法等。此方法具有简单、快速的特点,并有一定的准确度,应用较广泛,是化学分析方法中最基本、最常用的一种方法。但一般适用于常量分析,不适用于微量分析。
(2)重量分析法是根据试样质量的变化和反应生成难溶化合物的质量来确定被测组分含量的分析方法,也称称量分析法,如沉淀法。此方法准确度高,但耗时较长,常作为仲裁分析的方法。但一般也只适用于常量分析,不适用于微量分析。
二、仪器分析法
仪器分析法主要是以物质的物理性质或物理化学性质如颜色、光谱、电导率、折射率、溶解度、吸附性、放射性等的不同为基础的分析方法。由于此类方法需要比较复杂和精密的仪器,故称为仪器分析法。常用的仪器分析法有:
(1)光化学分析法利用物质的光学性质来测定物质组分含量的分析方法。如吸光光度法、红外吸收光谱分析法、紫外吸收光谱分析法、发射光谱分析法、原子吸收光谱分析法、荧光分析法等。
有的物质,其吸光度与浓度有关。例如KMnO4溶液浓度越高,其颜色越深,吸光度越大,利用这一性质可作锰的吸光光度法测定。
用红外光(或紫外光)照射不同的有机化合物,可得到不同的光谱图,根据谱图能够测定有机物质的结构及含量,这类方法称为红外(或紫外)吸收光谱分析法。
不同的元素可以产生不同的光谱是元素的一大特性。通过检查元素光谱中几根灵敏而且较强的谱线可进行定性分析,这是最灵敏的定性方法之一。此外,还可根据谱线的强度进行定量测定,这种方法称为放射光谱分析法。
利用不同元素的原子可以吸收不同波长的光的性质,可进行原子吸收光谱分析测定
某些物质在紫外光照射时可产生荧光,在一定条件下,荧光的强度与该物质的浓度成正比,利用这一性质所建立的测定方法称为荧光分析法。
(2)电化学分析法利用物质的电学及电化学性质来测定物质组分含量的分析方法。如电重量分析法、电容量分析法、电位分析法、极谱分析法等。
最简单的电化学分析法是电重量分析法,它是使待测组分借电解作用以单质或氧化物形式在已知质量的电极上析出,通过称量求出待测组分的含量。
电容量分析法的原理与一般滴定分析法相同,但它是借助溶液电导、电流或电位的改变来确定滴定终点,如电导滴定、电流滴定和电位滴定。如通过测量电量的方法确定终点,则称为库仑滴定法。
电位分析法是电化学分析法的重要分支,它的实质是通过在零电流条件下测量两电极间的电位差来进行分析测定。在测量电位差时使用离子选择性电极,可使测定更简单、快速。
极谱分析法也属于电化学分析法,它是利用对试液进行电解时,在极谱仪上得到的电流·电压曲线极谱图来确定待测组分及其含量。
(3)色谱分析法是一类用以分离、分析多组分混合物的极有效的物理及物理化学分析方法。如气相色谱法、液相色谱法等。此方法具有高效、快速、灵敏和应用范围广等特点。毛细管气相色谱法与高效薄层色谱法已经得到普遍应用。
(4)其他分析法如质谱分析法、X射线分析法、放射分析法和核磁共振分析法等。
仪器分析法具有灵敏度高、分析速度快等特点,适用于微量组分的分析,能够测定有机物的结构,可以较理想地完成化学分析法所不能解决的分析任务。但有的仪器价格较高,平时的维修比较困难。一般来说,越是复杂精密的仪器,维护要求(如恒温、恒湿、防震)也越高。
随着科学技术的迅速发展、生产设备的不断更新和新技术的不断引进,对分析方法也提出了新的要求。特别是随着我国石油加工事业的高速发展,许多新的石油加工企业相继建成和投产,对化学分析的方法提出了更新更高的要求。有些经典的化学分析方法,已不能满足新的要求而被仪器分析方法所取代。目前,许多新型仪器不断问世,陈旧仪器不断被淘汰。化学分析正朝着现代化、仪器化、自动化的方向发展。
但是,仪器分析法还不能完全取代化学分析法。仪器分析法中试样的处理、试液的配制、分析方法准确性的校验等仍需要通过化学分析法来完成。故化学分析方法仍是油品分析的基础。因此,化学分析方法是基础,仪器分析方法是发展方向。两种方法必须互相配合,互相补充,才能满足灵敏、准确、自动、快速的现代化分析的要求。
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